小型凍干機憑借其低溫脫水、保留物料活性的優(yōu)勢,廣泛應用于生物制藥、食品保鮮及科研實驗等領域。為幫助用戶規(guī)范操作、提升凍干效率,本文以實驗室常用-50℃型凍干機為例,系統(tǒng)梳理從物料準備到設備維護的全流程要點。
一、操作前準備:物料與設備的雙重檢查
1.物料預處理
?、俜盅b控制:將待凍干物料(如溶液、懸浮液)分裝至淺口培養(yǎng)皿或?qū)S脙龈善?,液面厚度不超過1.5cm,確保傳熱均勻;
②預凍處理:將分裝好的物料置于-40℃冰箱預凍4-6小時,直至全部固化,避免直接放入凍干機導致冰晶過大破壞細胞結(jié)構(gòu);
③含水量控制:高糖、高蛋白物料需添加保護劑(如海藻糖),防止凍干過程中塌陷。
2.設備檢查與預冷
①檢查真空泵油位是否在油鏡中線以上,冷阱溫度是否降至-50℃以下;
?、陂_啟設備空載運行30分鐘,測試真空系統(tǒng)密封性(目標真空度≤10Pa)。
二、凍干過程:分階段精準控制
1.冷凍階段(Primary Drying)
?、賹㈩A凍好的物料快速轉(zhuǎn)移至冷阱內(nèi),關(guān)閉艙門并啟動真空泵;
?、诰S持冷阱溫度-50℃、真空度10-30Pa,持續(xù)12-24小時(依物料厚度調(diào)整),此階段去除90%以上游離水。
2.解析干燥階段(Secondary Drying)
?、僦鸩缴邤R板溫度至25-30℃,真空度保持5-10Pa,持續(xù)4-8小時;
?、谕ㄟ^紅外測溫儀監(jiān)測物料表面溫度,避免過熱導致活性成分失活。
3.終止判斷標準
?、儆^察冷阱內(nèi)無新冰霜生成;
?、谖锪蠝囟扰c擱板溫度趨近;
?、壅婵斩确€(wěn)定且無波動。
三、停機與后處理:細節(jié)決定成品質(zhì)量
1.泄壓取樣
①先關(guān)閉真空泵,緩慢充入干燥氮氣至常壓,防止物料吸濕;
?、谑褂描囎虞p取凍干塊,避免劇烈震動導致粉化。
2.設備清潔與維護
?、儆?5%酒精擦拭冷阱內(nèi)壁及擱板,去除殘留物;
?、诙ㄆ诟鼡Q真空泵油(每50次運行或3個月),防止油質(zhì)劣化影響真空度;
?、坶L期停用時,保持冷阱干燥并斷電保存。

結(jié)語
小型凍干機的操作需兼顧“低溫、真空、控溫”三大核心要素。通過嚴格遵循預處理、分階段干燥及規(guī)范停機流程,可顯著提升凍干效率與成品質(zhì)量。實驗表明,優(yōu)化后的操作流程可使生物制劑活性保留率提升至92%以上,為科研與生產(chǎn)提供可靠保障。